DISTRIBUIÇÃO DO TAMANHO DE PARTÍCULA: DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA POR ESPALHAMENTO DE LUZ LASER
Como comentado em nosso artigo sobre distribuição de tamanho de partículas (PSD), a indicação de um método para a análise de PSD é necessária tanto para provar a eficiência e confiabilidade dos resultados do ensaio quanto para envio formal aos órgãos reguladores. O desenvolvimento de metodologia para análise de tamanho de partículas dependerá das propriedades da própria substância e da técnica que melhor se adeque a esta, e estes pontos devem ser tecnicamente avaliados caso a caso.
Para melhor compreensão, vamos comentar da importância do desenvolvimento de método adequado, qual a metodologia mais utilizada e como é realizada a validação destes métodos.
IMPORTÂNCIA DO DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO ADEQUADO
É importante que a técnica escolhida seja adequada à substância a ser analisada, uma vez que existem propriedades inerentes a cada substância que podem não vir a serem cobertas pelo método desenvolvido, caso esta não seja o mais tecnicamente conveniente.
Para melhor elucidação, podemos usar como exemplo a importância de se avaliar a estimativa do tamanho das partículas (propriedade inerente à substância) e nos certificar de que a faixa de medição atendida pelo método cobrirá a faixa esperada.
Alguns exemplos de propriedades que variam entre as técnicas são:
- Flexibilidade
- Faixa de medição
- Velocidade de operação
- Quantidade de amostra necessária para a realização da análise
- Sensibilidade
No desenvolvimento do método, é importante se certificar que as propriedades acima – entre outras – serão capazes de avaliar satisfatoriamente o tamanho de partículas da substância a ser analisada. [topo]
MÉTODO MAIS UTILIZADO
Atualmente a técnica de espalhamento de luz laser (LLS, do inglês Laser Light Scattering) é a mais utilizada na rotina de análise da distribuição granulométrica de materiais, devido a sua flexibilidade, faixa de medição ampla e dinâmica, velocidade de operação, automação, utilização de uma quantidade reduzida de amostra para a realização da análise e melhor sensibilidade.
Ilustração: análise de tamanho de partículas pelo método LLS.
Entretanto, apesar da facilidade de manuseio dos equipamentos disponíveis atualmente no mercado, o desenvolvimento de metodologias robustas, seguras e com dados precisos (reprodutíveis e repetitivos) demanda uma rigorosa e sistemática análise dos fatores que podem influenciar os resultados.
Selecionamos aqui alguns aspectos que devem ser levados em consideração durante o desenvolvimento de uma metodologia de distribuição granulométrica por espalhamento de luz laser:
- Estudo prévio das características físico-químicas da amostra
- Escolha do meio de dispersão e do modelo ótico;
- Estimativa do tamanho das partículas e capacidade de aglomeração da amostra por técnicas microscópicas;
- Definição do preparo, dispersão e concentração da amostra;
- Parâmetros externos ao equipamento no preparo prévio da amostra;
- Condições de medição do equipamento.
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VALIDAÇÃO DE MÉTODO
A validação de métodos analíticos na indústria farmacêutica é estabelecida e documentada, por guias publicados por organizações como a International Conference on Harmonization (ICH), ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária), FDA (Food and Drug Administration), assim como por Farmacopeias [Americana (The United States Pharmacopeia – USP), Europeia (European Pharmacopeia – EUPH), Brasileira (Farmacopeia Brasileira – F.BRAS), Japonesa (Japanese Pharmacopeia – JP), entre outras].
O compêndio comumente utilizado para a normatização da técnica de distribuição granulométrica por espalhamento de luz laser refere-se a ISO (International Organization for Standardization) 13320, publicada inicialmente em 1999, e sua última revisão ocorrida em 2020. Este documento trata especificamente sobre a análise de distribuição granulométrica por espalhamento de luz laser (PSD-ELL) e, neste contexto, apresenta requisitos adequados para o desenvolvimento, análise e validação de metodologias analíticas para a referida técnica. [topo]
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